案例介绍 | 纳米催化与微流工艺在氧化反应中的应用
01
导读
氧化反应是化工合成中的关键步骤,广泛应用于合成药物、特种材料、染料等精细化学品。然而,传统的氧化反应往往存在效率低、能耗高、环境污染等问题,难以满足高端新材料的绿色发展需求。纳米催化和微流反应技术提供了一种全新的高效、低成本工艺解决方案。
本案例聚焦于γ-Al2O3-CeO2-500℃填充式催化体系在微流反应器中的应用,通过采用醇胺氧化交叉偶联法,实现了亚胺(作为重要的医药活性组分和精细化工品中间体,其 C=N 双键可参与多种有机反应用于合成多种药物和化学品)的高效、环保、低成本合成。
同时,通过从催化剂制备、反应机理、工艺优化、底物扩展和寿命评价等全方位工艺点出发,有力验证了微流工艺的高收率、长寿命、高效协同等优势及广阔的应用前景,为绿色化学合成及新材料生产开辟了新的思路。
02
纳米催化与微反应解决方案
1
纳米催化剂的制备
Step1:将硝酸铈水溶液均匀喷洒在置于烧杯中的γ-Al2O3球上; Step2:通过孔筛分离γ-Al2O3球,并将其浸泡在氨水中,在室温下进行间歇振荡浸渍。 Step3:将浸渍后的γ-Al2O3球烘干并进行数小时煅烧处理。

(催化剂制备流程图)
2
微流工艺设计流程
(微反应器中连续催化合成亚胺装置及流程示意图)
其催化机理如下:
(γ-Al2O3-CeO2-500℃催化合成亚胺的协同促进机理)
3
工艺条件验证
(不同反应条件下使用微反应器对合成亚胺的影响)
4
底物范围验证
(含不同取代基的苯甲醇与苯胺反应生成含不同取代基的亚胺反应)
(γ-Al2O3-CeO2-500℃微填充催化体系底物扩展实验结果)
5
催化剂评价
(γ-Al2O3-CeO2-500℃体系连续催化合成亚胺)
03
实验结论总结
本实验制备出γ-Al2O3-CeO2-500℃独特的纳米催化体系,并将其用作微流反应中无溶剂合成亚胺的催化剂。具有以下成果:
收率高:优化后的工艺参数和反应条件使γ-Al2O3-CeO2-500℃催化合成亚胺的收率达到97%; 寿命长:连续运行20天后,亚胺的实时收率为50%,总分离收率为81%。活性下降的催化剂可通过原位活化在固定反应器中恢复; 高效协同:γ-Al2O3中丰富的酸性位点与CeO2的高效协同作用,是γ-Al2O3-CeO2-500℃催化剂表现出优秀催化性能的关键; 前景广阔:通过增强催化剂的抗积碳性,进一步提升了该体系的催化性能和使用寿命。该催化体系及反应条件符合绿色、可持续的工业生产要求,为象生科技绿色高效的气液固多相流微反应技术平台提供了更多的应用前景。